SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3795—2014 硅胶及其他聚合物中二氯化钴的筛选 波长色散X射线荧光光谱法 Screening of cobalt dichloride in the silicone and other polymer- Wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometric method 行业标准信息服务平台 2014-01-13发布 2014-08-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3795—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国宁波出入境检验检疫局 本标准主要起草人：罗川、王豪、王谦、林振兴、邬蓓蕾、袁丽凤。 行业标准信息服务平台 SN/T3795—2014 硅胶及其他聚合物中二氯化钻的筛选 波长色散X射线荧光光谱法 1范围 本标准规定了采用波长色散X射线荧光光谱仪筛选硅胶和聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯中二氯化钻 含量的方法。 本标准适用于对硅胶和聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯中钻和氯含量的测定，钻和氯含量的检出低限为 10 mg/kg。 本标准适用于待测元素的浓度范围如表1所示。 表1不同基体材料钻和氯的定量筛选测定范围 单位为毫克每千克 元素 硅胶 其他聚合物 Co P≤(400-30)<X P≤(400-30)<X CI P≤(490-30)<X P≤(490-3)<X 注1：X表示待测元素的测定值，P表示合格。 注2：3g表示精密度 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法 息服务平台 GB/T8170数值修约规则与极限数字的表示和判断 GB/T16597冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则 3方法提要 采用波长色散X荧光光谱法测试样品中的总钻和总氯含量，筛选二氯化钻的含量。 4试剂和材料 除另有规定外，所用试剂应均为分析纯及以上，水为GB/T6682一2008规定的二级水。 4.1二氯化钻：纯度99.0%。 4.2无色硅胶：所含氯元素和钻元素小于0.5mg/kg。 4.3聚乙烯颗粒：所含氯元素和钻元素小于0.5mg/kg。 4.4纤维素微晶：所含氯元素和钻元素小于0.5mg/kg。 1 SN/T 3795—2014 5仪器和设备 5.1波长色散型X射线荧光光谱仪：符合GB/T16597的规定，其中X射线荧光光谱仪的检出限应满 足表2规定的要求。 表2不同基体材料钻和氯对仪器检出限的要求 单位为毫克每千克 元素 聚合物材料 硅胶材料 Co 10 10 Cl 10 10 5.2切割机。 5.3天平，感量0.1mg。 5.4 恒温振荡器：使用温度（70士2）℃。 5.5 鼓风烘箱：使用温度90℃~110℃。 5.6 磨样机。 5.7 压样机：压力不小于40kN。 冷冻粉碎破碎机。 小型振荡机。 5.10 双滚筒开炼机：使用温度160℃~240℃。 5.11 金相试样镶嵌机：直径30mm，使用温度160℃~240℃。 6试样的制备 6.1成型制品类样品的制备 聚合物类成型制品具有同一均匀性，可以用X射线荧光光谱法直接测定，样品经过切割机（5.2）或 者人工剪切等方式切割成g20mm~g40mm大小，表面要求平整光滑。 6.2颗粒原料类样品的制备 塑料颗粒、硅胶颗粒等小颗粒样品需经过冷冻破碎机粉碎成小于1.0mm×1.0mm的颗粒，混匀， 再取一定代表性样品经过压片机或镶嵌机在一定压力下制成压片试样，对于无法压片的试样必须放在 气保护。 7测量 7.1测量次数 选择均匀同一物性的样品至少做两份试样的平行测定，测定结果的数据处理参照GB/T16597对 结果的处理方法。 7.2测量条件 硅胶及其他聚合物中氯元素和钻元素的波长色散X射线荧光光谱仪测量条件参见附录A。 2