SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3804—2014 进出口三甘醇中三甘醇、二甘醇和水分 含量的测定 Determination of the tri-ethylene glycol,di-ethylene glycol and water in the tri-ethylene glycol for import and export 行业标准信息服务平台 2014-01-13发布 2014-08-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3804—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国重庆出入境检验检疫局、中国石油阿姆河（土库曼斯坦)天然气公 司、中国石油天然气总公司西南气矿分公司。 本标准主要起草人：刘毅、范、李珍义、朱美文、王晶、郑国灿、彭光宇。 行业标准信息服务平台 SN/T3804—2014 进出口三甘醇中三甘醇、二甘醇和水分 含量的测定 1范围 本标准规定了三甘醇中三甘醇、二甘醇和水分含量的测定方法 本标准适用于纯度不低于99.0%的进出口三甘醇（用于天然气脱水）中三甘醇、二甘醇和水分含量 的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6379.4测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第4部分：确定标准测量方法正确 度的基本方法 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 三甘醇试样和已知含量的由三甘醇二甘醇和水组成的标准工作液，在相同的操作条件下，用毛细 管气相色谱法进行分离。采用保留时间进行定性。以标准工作液中的三甘醇为标准物，测定标准工作 液中各物质的相对质量校正因子，再计算得到试样中相应组分的含量。计算时采用峰面积定量。 4试剂和材料 除另有说明外，所有试剂均为分析纯。水为符合GB/T6682—2008规定的二级水， 4.2二甘醇：纯度不低于99.0%，CAS号111-46-6。 4.3甘醇：纯度不低于99.0%，CAS号107-21-1。 4.4四甘醇：纯度不低于99.0%，CAS号112-60-7。 4.5氢气或气：纯度不低于99.99%。 4.6标准工作液：分别称取一定量的三甘醇（4.1）、二甘醇（4.2）、超纯水、甘醇（4.3）和四甘醇（4.4）（精 确至0.1mg），在10mL容量瓶（5.5）中配成标准工作液，该标准工作液中各组分浓度应与未知样尽量 接近。其中三甘醇质量应为混合标样质量的（99.0土0.2）%。 5仪器和设备 5.1气相色谱仪：带有热导检测器（TCD），具有分流/不分流毛细管柱用进样口，具有程序升温功能的 1 SN/T 3804—2014 气相色谱仪。 5.2分析天平：感量0.1mg。 5.3磁力搅拌器。 5.4微量注射器：10μL。 5.5容量瓶：10.0mL。 5.6具塞三角瓶：50mL。 63 分析步骤 6.1试样的制备 将三甘醇样品移至已经洗涤并干燥的50mL具塞三角瓶中，放人磁性搅拌子，置于磁力搅拌器上， 调节适当的搅拌速度使其搅拌均匀。 6.2色谱操作条件 色谱条件为： 色谱柱：DB-WAX30mX0.32mmX0.25μm石英毛细管柱或相当者。 b）柱温程序：初温150℃，保持0min；以70℃/min程序升温至250℃，保持6min。 c)） 进样口温度：300℃。 d）TCD检测器温度：300℃。 TCD检测器电流：50mA。 f) 柱流量：1.0mL/min。 分流比：10：1。 h) 进样量：1uL。 6.3气相色谱定性及定量分析 按上述分析条件（6.2）对标准工作液（4.6）及试样（6.1）进行分析。根据标准工作液色谱峰的保留时 间进行定性。按标准工作液中各组分峰面积和质量含量，计算相应的相对质量校正因子。根据所计算 的相对质量校正因子按面积归一化法计算试样中各组分含量。三甘醇各组分的保留时间参见附录A， 典型标准工作液气相色谱图参见附录B。 6.4结果计算 6.4.1相对质量校正因子的计算：以三甘醇作为标准物，按式（1)计算标准工作液中i组分的相对质量 校正因子： A,Xmi (1) 式中： f：一一标准工作液中i组分相对质量校正因子； A，一一标准工作液中三甘醇的峰面积； A，一一标准工作液中i组分峰面积； mi——标准工作液中i组分质量分数，%； 一标准工作液中三甘醇的质量分数，% 6.4.2组分的归一化质量分数计算：按式（2)计算三甘醇试样中i组分的归一化质量分数： 2