SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3806—2014 进出口碳钢、合金钢中锯、硼、钨、锆 含量的测定 电感耦合等离子体 原子发射光谱法 Determination of niobium,boron,wolfram and zirconium content in carbon steel and alloy steel for import and exportInductively coupled plasma atomic emission spectrometric method 标准信息服务平台 2014-01-13发布 2014-08-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3806—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国吉林出入境检验检疫局、中华人民共和国沈阳出入境检验检 疫局。 本标准主要起草人：芦春梅、韩大川、侯彤岩、李墨浠、胡婷婷、陈光宇。 行业标准信息服务平台 SN/T3806—2014 进出口碳钢、合金钢中、硼、钨、锆 含量的测定电感耦合等离子体 原子发射光谱法 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1适用范围 本标准规定了进出口碳钢、合金钢中、硼、钨和锆的ICP-AES测定方法。 本标准适用于进出口碳钢、合金钢中锯、硼、钨和锆含量的测定，各元素的测定范围见表1。 表1各元素的测定范围 测定元素 测定范围/% Nb 0.00250~1.00 B 0.00359~0.20 W 0.0207~2.00 Zr 0.000996~0.50 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法 3方法提要 试样采用高温压力微波酸消解处理，处理后的溶液用水稀释定容，直接进行ICP-AES测定。 4试剂和材料 除另有规定外，水为GB/T6682一2008规定的二级水，在分析中仅使用确认为优级纯或经过蒸酸 系统处理过的化学试剂。 4.1高纯铁（铁含量≥99.98%）。 4.2 盐酸(p=1.19 g/mL)。 4.3氢氟酸（p=1.13g/mL)。 4.4盐酸（1十1）溶液：取适量盐酸（4.2）和水按体积比1：1进行混匀。 4.5铁基体溶液：称取5.000g高纯铁（4.1）于250mL石英烧杯中，加入50mL盐酸溶液（4.4），盖上表 1 SN/T 3806—2014 面血，低温溶解，冷却至室温。移入1000mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀备用。此溶液为 1mL含5.0mg/铁。 4.64种单元素标准储备液：锯、硼、钨和均为1000μg/mL，或直接使用有标准物质证书的有效期内 的元素标液。 4.7按表2配制NO～N5标准系列溶液，用Fe基体溶液（4.5定容。在配制过程中，为防止W的析出， 氢氟酸的浓度应保持在0.5%。 表2标准系列溶液 单位为毫克每升 元素 系列 Nb B W Zr NO 0.00 0.00 0.00 0.00 N1 0.50 0.50 100.00 0.50 N2 2.50 2.50 50.00 2.50 N3 5.00 5.00 10.00 5.00 25.00 10.00 N4 2.50 25.00 N5 50.00 0.50 4.8 高纯氩气（纯度大于99.9%）。 5 仪器 5.1电感耦合等离子原子发射光谱仪（建议配有耐氢氟酸系统）。仪器参数及使用条件参见附录A。 5.2高温压力微波消解炉。酉 配耐高温压力密封消解罐，其微波消解样品的功率温度控制程序参见附 行业标准信息服务平 录B。 5.3酸蒸馏纯化系统。 5.4分析天平：感量为0.1mg。 5.5走 超纯水仪。 试样制备与保存 按GB/T20066的标准规程制备试样，备用。 7 测定步骤 7.1试样的处理 称取按步骤6处理好的试样0.2g（准确至0.1mg），置于高温压力密封消解罐（5.2）中，加人5.0ml 盐酸（4.2）、0.5mL氢氟酸（4.3）、1.0mL蒸馏水，摇匀，将密封消解罐拧紧，放人高温压力微波消解炉 中。参照附录B的程序进行微波消解。冷却至室温，取出，打开消解罐，将消解后的溶液直接转移到 50mL塑料容量瓶中，用水冲洗消解罐3次～5次，合并至母液中，用蒸馏水定容至刻度，作为待测液。 试样溶液如有碳化物沉淀，应过滤后测定滤液。 7.2空白试验 随同试样做空白试验。 2