SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 4022—2014 进出口纺织品 痕量铅的测定 纳米二氧化钛富集-电感耦合 等离子体发射光谱法 Import and export textiles-Determination of trace lead Nano-titanium dioxide enrichment-ICP-AES method 业标准信息服务平台 2014-04-09发布 2014-11-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4022—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则编写。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国北京出入境检验检疫局，天祥（天津）质量技术服务有限公司。 本标准主要起草人：唐晓萍、刘阳、王静、韩晶、王强、崔莎莎、席再娟、王海琦、于涛、苗其来、张磊、 周征宇、朱林平、严兰珍、胡雅洁、王寅超。 行业标准信息服务平台 SN/T4022—2014 进出口纺织品痕量铅的测定 纳米二氧化钛富集-电感耦合 等离子体发射光谱法 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 谱测定方法。 本标准适用于纺织品中可萃取重金属铅（Pb）含量的测定，含量范围：0.1mg/kg~2mg/kg。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T3922 纺织品色牢度试验耐汗渍色牢度 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样用酸性汗液萃取后，在萃取液中加人纳米二氧化钛，用少量盐酸将吸附在纳米二氧化钛中的铅 洗脱，用电感耦合等离子体发射光谱仪测定洗脱液中的铅含量。 信息 4试剂和材料 4.1浓硝酸：质量分数为65%~68%。 4.2浓盐酸：质量分数为36%～38%，电子级。 量99.5%。处理方法：将纳米Ti0，置于100mL烧杯中，加人30%的硝酸溶液（4.4），使硝酸溶液没过 纳米TiO2，浸泡30min，并不时搅拌，用超纯水洗至中性，抽滤。重复操作一次后，在100℃下烘干，避 光保存，备用。 4.430%硝酸溶液：量取300mL浓硝酸（4.1），缓缓倒人700mL水中，搅拌混匀。 4.510%硝酸溶液：量取100mL浓硝酸（4.1），缓缓倒入900mL水中，搅拌混匀。 4.64%盐酸溶液：量取40mL浓盐酸（4.2），缓缓倒入960mL水中，搅拌混匀。 4.7酸性汗液：根据GB/T3922的规定配制酸性汗液，试液应现用现配。 4.8铅（Pb)标准储备溶液（100μg/mL）：可使用有证标准物质或按如下方法配制： 称取0.160g销酸铅[Pb（NO）2」,用10mL10%的硝酸溶液（4.5）溶解，移入1000mL容量瓶中， 1 SN/T 4022—2014 稀释至刻度。除另有规定外，标准储备溶液在15℃～25℃下保存期为6个月，当出现浑浊、沉淀或颜 色有变化等现象时，应重新制备。 4.9铅（Pb）标准工作溶液（10μg/mL）：移取10mL100μg/mL的铅标准储备溶液（4.8）于100mL容 量瓶中，加入1mL浓硝酸（4.1），用水定容至刻度，配制成浓度为10μg/mL的铅标准工作溶液。除另 有规定外，标准工作溶液在15℃～25℃下保存期为7d，当出现浑浊、沉淀或颜色有变化等现象时，应 重新制备。 5仪器设备 5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES）。 5.2恒温水浴振荡器：37℃土2℃，60次/min。 5.3分液漏斗振荡器：振荡频率200次/min。 5.4离心机：转速4000r/min。 5.5分析天平：感量0.01g。 5.6具塞三角烧瓶：150mL。 注：检测过程中使用的所有玻璃器血在使用前用体积分数约20%的硝酸溶液浸泡至少24h，再用水冲洗干净， 5.7离心管：100mL，聚四氟乙烯材质，具密闭塞。 5.8过滤头：0.22μm，聚四氟乙烯材质。 5.9分刻度吸量管：5mL，50mL。 注：可以使用与手动吸量管同样精度的自动移液器。 6分析步骤 行业村 6.1样品前处理 6.1.1萃取 取有代表性样品，剪碎至5mm×5mm以下，混匀，称取4g试样，精确至0.01g，置于具塞三角烧 出，静置冷却至室温，过滤后的溶液用于吸附。 6.1.2吸附 用分刻度吸量管（5.9）准确移取30mL萃取液（6.1.1）于离心管（5.7)中，加人0.05g纳米TiO,（4.3），混 匀，置于分液漏斗振荡器中振荡10min（5.3），静置10min，离心5min（5.4），完全除去上层清液。 注：避免沉淀损失。若分离困难，可将大部分溶液除去后，将剩余的少许溶液烘干。 6.1.3洗脱 用分刻度吸量管（5.9）准确移取3mL4%盐酸溶液（4.6）于沉淀物（6.1.2）中，置于分液漏斗振荡器 中振荡10min（5.3），静置10min，离心5min（5.4），用0.22μm的聚四氟乙烯过滤头（5.8）将上清液注 射过滤至样品瓶中，用ICP-AES仪分析。 6.2空白溶液 用酸性汗液（4.7），按照6.1.1～6.1.3的步骤进行操作后，洗脱液用ICP-AES仪进行分析。 2