SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4182—2015 进口环氧树脂涂料中环氧丙烷及环氧氯 丙烷单体的测定 顶空-气相色谱法 Determination of propylene oxide and epichlorohydrin monomers in imported epoxy coatingHeadspace-gas chromatography 行业标准信息服务平台 2015-05-26发布 2016-01-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4182—2015 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局 本标准主要起草人：陈俊水、马腾洲、周韵、马明、周宇艳、邵敏 行业标准信息服务平台 1 SN/T 4182—2015 进口环氧树脂涂料中环氧丙烷及环氧氯 丙烷单体的测定 顶空-气相色谱法 1范围 本标准规定了进口环氧树脂涂料中环氧内烷及环氧氯丙烷单体含量的顶空-气相色谱检测方法。 本标准适用于环氧树脂涂料中环氧内烷及环氧氯内烷单体的测定 方法提要 2 环氧树脂涂料样品在密闭顶空瓶中经N，N-二甲基乙酰胺（DMAC)溶解后，在一定温度下加热一 定时间，使体系中残留的环氧丙烷及环氧氯丙烷单体在气液两相达到分配平衡。然后，将顶空气体导入 气相色谱进行分离，用氢火焰离子化检测器（FID）检测，外标法定量。 3试剂和材料 3.1N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)：色谱纯。 3.2环氧丙烷：纯度≥99%。 3.3环氧氯丙烷：纯度≥99%。 3.4环氧丙烷储备液（10.0mg/mL）：准确称取100mg的环氧丙烷（3.2），置于10mL容量瓶中，用 DMAC(3.1)稀释配制成10.0mg/mL环氧丙烷储备液 用DMAC(3.1）稀释配制成10.0mg/mL环氧氯丙烷储备液。 3.6环氧丙烷标准溶液（200mg/L）：移取2.0mL环氧丙烷储备液（10.0mg/mL）置于100mL容量瓶 中，用DMAC3.1)稀释成标准溶液，环氧丙烷浓度为200mg/L。 量瓶中，用DMAC(3.1)稀释成标准溶液，环氧氯丙烷浓度为200mg/L。 3.8混合标准溶液：分别移取环氧丙烷标准溶液（200mg/L）（3.6）2.5μL、25μL、50μL、0.10mL、 0.50mL、1.0mL、2.5mL、5.0mL于8个10ml容量瓶（4.6）中，再分别移取环氧氯丙烷标准溶液 0.05μg、0.5μg、1ug、2μg、10μg、20μg、50μg、100μg;每毫升分别含环氧氯丙烷0.5ug、1ug、2ug、 5μg、10μg、20μg、50μg、100μg）。移取上述溶液5.0mL于20mL顶空瓶（4.4)中，快速盖上盖子密封 后将顶空瓶置于自动顶空进样器（4.2）中，按照5.2中的条件测试。 4仪器和设备 4.1气相色谱仪：配氢火焰离子化检测器（FID)。 4.2自动顶空进样器。 4.3分析天平：感量0.1mg。 1 SN/T 4182—2015 4.4 顶空瓶：20mL，带铝质盖及聚四氟乙烯膜硅橡胶垫。 4.5超声波清洗仪。 4.6容量瓶：10mL、100mL。 4.7移液管：2mL.5mL。 4.8 微量注射器：50μL、10uL。 5分析步骤 5.1样品制备 称取0.2g（精确至0.1mg）涂料样品于20mL顶空瓶（4.4)中，加入5.0mL的DMAC(3.1)后快速 盖上盖子密封。将顶空瓶放人超声波清洗仪（4.5）超声10min溶解样品后，将顶空瓶置于顶空进样器 中，按照5.2中的条件测试。 对于目标物含量高的样品，可用DMAC将样品溶液进一步稀释后再进行分析，使分析溶液中目标 化合物的含量保持在测试线性范围之内 5.2仪器操作条件 5.2.1气相色谱参考条件 气相色谱参考条件如下： a) 色谱柱：30m×0.32mm（内径）X0.50μm（膜厚），HP-INNOWAX毛细管柱或相当者； b) 柱升温程序：初温40℃，保留1min，以15℃/min升温至130℃，再以30℃/min升至 230℃，保持5min； c) 进样口温度：250℃； (P 检测器温度：300℃： e) 进样模式：分流进样，分流比20：1； 载气：氮气，纯度≥99.999%； g) 柱流速：1.5mL/min; h) 燃烧气：氢气，40mL/min，纯度≥99.999%； i) 助燃气：空气，400mL/min，纯度≥99.999% 5.2.2 顶空进样参考条件 顶空进样参考条件如下： a) 顶空平衡温度：120℃； b) 进样环温度：125℃； c) 传输线温度：130℃； d) 顶空加热时间：20min； e) 环平衡时间：0.05min； f) 加压时间：0.2min； g) 进样时间：1.0min。 5.3 3标准曲线绘制 按照（5.2)所列测定条件，将混合标准溶液（3.8）依次进样测定。以标准溶液中环氧丙烷、环氧氯丙 烷的质量为横坐标，单位为微克（ug）；以对应环氧丙烷、环氧氯丙烷色谱峰面积为纵坐标，分别绘制标 2