SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4513—2016 不锈钢容器中12种元素溶出量同时 测定方法 电感耦合等离子体质谱 (ICP-MS)法 Simultaneous determination of 12 elements release from stainless steel containersInductively coupled plasma mass spectrometry 行业标准信息服务平台 method(ICP-MS) 2016-06-28发布 2017-02-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4513—2016 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国湖南出人境检验检疫局、福建出人境检验检疫局、山东出入境检 验检疫局。 本标准主要起草人：陈新焕、刘正华、贺鹏、戴建平、陈练、陈曼实、王乐、周波、吕小园、杨万彪。 行业标准信息服务平台 1 SN/T4513—2016 不锈钢容器中12种元素溶出量同时 测定方法电感耦合等离子体质谱 (ICP-MS)法 1范围 本标准规定了不锈钢容器中铅、镉、镍、铬、砷、锑、锌、钻、铜、锰、铝、钡溶出量同时测定的电感耦合 等离子体质谱方法。 本标准适用于不锈钢容器中铅、镐、镍、铬、砷、、锌、钻、铜、锰、铝、锁溶出量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T5009.81一2003不锈钢食具容器卫生标准的分析方法 3方法原理 试样经处理成浸泡液后，加入内标元素，待测液进入电感耦合等离子质谱仪，在等离子体的高温作 用下，经去溶剂化、原子化、离子化后进人质谱检测器，其CPS(countper second)值与试液中被测元素 的含量成正比，与标准系列比较定量。 4试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用优级纯试剂，实验用水应符合GB/T6682规定的一级水的要求。 4.1冰乙酸（p=1.05g/mL）：优级纯。 4.2 乙酸溶液（4%）：取40mL冰乙酸（4.1），加水至1000mL，混匀。 4.3乙酸溶液（0.8%）：取8mL冰乙酸（4.1），加水至1000mL.混勺。 4.44 铅、镉、镍、铬、砷、锑、锌、钻、铜、锰、铝、钡标准储备溶液（1 000mg/L）：使用有证标准溶液或按 GB/T602规定制备。 4.5内标溶液：Bi209、In115、Ge72、Sc45，浓度不低于100mg/L。 4.6质谱调谐液：Li7、Y89、T1206、Co59、In115、Ba138、U238，浓度不低于100mg/L.使用前用乙酸溶 液（4.3)稀释成5μg/L。 4.7铅、镉、镍、铬、砷、锑、锌、钻、铜、锰、铝、标准中间溶液：用乙酸溶液（4.3)将铅、镉、镍、铬、砷、锑、 锌、钻、铜、锰、铝、锁标准储备溶液（4.4)逐级稀释成浓度均为0.10μg/mL、1.00μg/mL两种中间溶液。 4.8高纯氩气（钢瓶，纯度大于99.999%）。 1 SN/T 4513—2016 5 仪器和设备 5.1 电感耦合等离子体质谱仪（仪器工作条件参见附录A的A.1)。 5.2 分析天平，精度0.1mg。 5.3 超纯水器，制备的水符合GB/T6682一级水的要求。 5.4 可控温电热板。 6 试样的浸泡 按照GB/T5009.81一2003中第3章的方法浸泡试样。 7 分析步骤 7.1 浸泡液处理 将试样浸泡液用硼硅质玻璃棒搅匀（搅拌时应避免萃取液的损失），移取部分萃取液于容器中保存， 并尽快进行测定。 吸取5.00mL浸泡液于25mL塑料容量瓶中，用水定容至刻度。 同时做试剂空白试验。 7.2 标准系列制备 得到不同浓度标准工作溶液，其浓度范围应覆盖试样中待测元素的预计含量。标准溶液中内标元素的 浓度均保持为10μg/L。工作曲线中各元素的浓度见表1。 表1混合标准工作溶液浓度 单位为微克每升 元素 浓度1 浓度2 浓度3 浓度4 浓度5 浓度6 Pb 1.00 0.00 5.00 10.00 50.00 200.00 0.00 PO 1.00 5.00 10.00 50.00 100.00 Ni 0.00 5.00 1.00 10.00 50.00 200.00 Cr 5.00 0.00 1.00 10.00 50.00 200.00 5.00 As 1.00 10.00 0.00 50.00 100.00 Sb 0.00 1.00 5.00 10.00 50.00 100.00 0.00 1.00 Zn 5.00 10.00 50.00 200.00 0.00 50.00 Co 1.00 5.00 10.00 100.00 Cu 0.00 1.00 5.00 10.00 50.00 100.00 Mn 1.00 0.00 5.00 10.00 50.00 200.00 A1 0.00 1.00 5.00 10.00 50.00 100.00 Ba 0.00 1.00 5.00 10.00 50.00 100.00 2