SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4569—2016 生物柴油中甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、 正丁醇、异丁醇、叔丁醇及仲丁醇的测定 气相色谱法 Determination of methanol,ethanol, 1-propanol,2-propanol, 1-butanol isobutanol,tert-butanol and 2-butanol in biodiesel- 行业标准信息服务平台 Gas chromatography 2016-08-23发布 2017-03-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4569—2016 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准负责起草单位：中华人民共和国天津出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：严莎、王素梅、高博、王晶。 行业标准信息服务平台 1 SN/T4569—2016 生物柴油中甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、 正丁醇、异丁醇、叔丁醇及仲丁醇的测定 气相色谱法 1范围 本标准规定了生物柴油中C1～C48种醇类含量的气相色谱测定方法。 本标准适用于生物柴油中甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、仲丁醇含量的测定 2 方法提要 采用溶剂稀释的方式，将样品定量溶解于二氯甲烷中。采用气相色谱法分析生物柴油中醇类的含 量，外标法定量。 3试剂和材料 3.1 无水硫酸钠：优级纯，在650℃下灼烧4h，在干燥器内冷却至室温，密封储存备用。 3.2 二氯甲烷：色谱纯。 3.3 甲醇标准品（CAS67-56-1），纯度≥99.5%。 3.4 乙醇标准品（CAS64-17-5），纯度≥99.5%。 3.5 正丙醇标准品（CAS71-23-8），纯度≥99.5%。 3.6 异丙醇标准品（CAS67-63-0），纯度≥99.5%。 3.7 正丁醇标准品（CAS71-36-3），纯度≥99.5%。 3.8 异丁醇标准品（CAS78-83-1），纯度≥99.5%。 3.9 叔丁醇标准品（CAS75-65-0），纯度99.5%。 3.10 仲丁醇标准品（CAS78-98-2），纯度≥99.5%。 3.11标准溶液（现用现配）：准确称取8种醇类标准样品各0.10g（精确至0.0001g）置于100mL容量 瓶中，用二氯甲烷溶解定容。该溶液含8种醇类各1000mg/L。 3.12标准工作溶液（现用现配）：用微量移液枪分别移取150μL、200μL、400uL、600μL、800μL、 1000μl的标准溶液（3.11）到10mL容量瓶中并用二氯甲烷定容，配制成浓度为15mg/L、20mg/L、 40mg/L、60mg/L、80mg/L、100mg/L的标准工作液。 3.13有机相过滤膜：0.45μm。 3.14 一次性注射器：5mL。 4仪器和设备 4.1气相色谱仪：配FID检测器。 4.2毛细管色谱柱：DB-624（6%氰丙基+94%甲基聚硅氧烷）,30m×0.25mm×0.25um，或相当者。 4.3 微量移液枪：100μL~1000μL。 1 SN/T 4569—2016 容量瓶：100mL和10mL。 4.5天平：精度0.0001g。 5分析步骤 5.1样品制备 准确称取4g（精确至0.01g）生物柴油样品于10mL容量瓶（4.4)中，用二氯甲烷（3.2)溶解定容。 取3mL溶液加人放了2g无水硫酸钠（3.1)的注射器（3.14)，用有机相过滤膜（3.13)过滤，取滤液待测。 注1：自实验室收到样品起，在完成样品分析前，将原始容器密封保存至0℃～5℃条件下。 注2：对于目标化合物含量较低的样品，可以加大样品称重；对于目标化合物含量高的样品，可以将原样品溶液定量 稀释后再进行分析，使分析溶液中目标化合物的含量保持在测试线性范围之内。 5.2气相色谱测定 5.2.1色谱条件 由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱仪的通用参数。设定的参数应保证样 品中的C1～C,8种醇类含量能够得到有效的测定，下列给出的参数证明是可行的。标准溶液的色谱图 参见附录A： a）毛细管色谱柱：DB-624,30mX0.25mm×0.14μm或相当者； b) 柱温：初温40℃，保留1min；以2℃/min程序升温至50℃，保持1min；再以10℃/min程序 升温至230℃，保持30min； c) 进样口温度：200℃； d) 检测器温度：250℃； 载气（N,）：1.0mL/min，恒流方式； 进样方式：分流进样，分流比20：1。 5.2.2 标准曲线 待仪器稳定后，按照5.2.1色谱条件，对标准工作溶液（3.12)进行测定，绘制标准曲线。 5.2.3样品的测定 按照5.2.1色谱条件，对样品溶液（5.1）进行测定。根据目标化合物的保留时间定性，外标法进行 信息服务平台 定量。 5.3空白实验 除不加试样外，按照上述5.1～5.2测定步骤进行 6结果计算 试样中各醇类的含量按式(1)计算： (c: -coi)XVXf X, = ...(1) m 式中： X, 试样中目标化合物的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； 2