ICS 85.080 SN Y33 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 5153—2019 生活用纸中荧光增白剂含量的测定 紫外光谱法 roscopymethod 业标准信息服务平台 2019-10-25发布 2020-05-01实施 中华人民共和国海关总署 发布 SN/T5153—2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本标准主要起草单位：中华人民共和国潍坊海关 本标准主要起草人：孙军、张立、许文娟、李凯、张金玲、赵哈、李建军。 标准信息服务平台 SN/T5153—2019 生活用纸中荧光增自剂含量的测定 紫外光谱法 1范围 本标准适用于纸手帕、面巾纸、卫生纸、厨房用纸等木浆纸中荧光增白剂的测定。 2弄 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 GB/T462纸、纸板和纸浆分析试样水分的测定 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样经甲醇超声提取荧光增白剂VBL,碱 见分光光度计测定吸光度，标准曲线法定量 4试剂和材料 4.1氨水。 4.2甲醇：色谱纯。 4.30.1%氨水溶液：吸取1mL氨水，置于1000mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，摇匀置于试剂瓶 中备用。 4.4定容液：用0.1%氨水溶液调节过pH值的碱性蒸馏水，溶液pH为8.0~9.0，现用现配。 4.5荧光增白剂（VBL）标准物质：纯度不低于99%，荧光增白剂VBL的详细信息参见附录A。 4.6荧光增白剂（VBL)标准储备液：称取适量荧光增白剂VBL标准物质（精确到0.1mg）.用定容液 （4.4）配制成100mg/L的标准储备液。0～4℃避光保存。 4.7荧光增白剂（VBL）标准工作液：用定容液（4.4）将荧光增白剂（VBL）标准储备液（4.6）稀释至不同 浓度的标准工作液。 51 仪器和设备 5.1紫外可见分光光度计：配有10mm石英比色皿。 5.2超声提取器。 5.3氮吹仪。 5.4电子天平：感量0.1mg。 1 SN/T 5153—2019 5.5pH计：精度为0.1。 6分析步骤 6.1试样制备 将样品剪成5mm×5mm大小的碎片，混匀后待测。 6.2水分含量的测定 按照GB/T462测定试样的水分，用以计算试样的绝干物含量。 6.3提取 准确称取0.5g（精确至0.001g）试样于100mL具塞锥形瓶中，加人25mL甲醇（4.2）.放入50士5℃ 超声提取器（5.2）中萃取30min40min，避光静置2min得萃取液。准确吸取5.0mL萃取液至 10mL试管中，于氮吹仪（5.3）上吹干，然后用5.0mL定容液（4.4）溶解，涡旋混匀，经0.45μm滤膜过 滤，待测。每个试样做两次平行实验。 6.4空白试验 除不加试样外，按照6.2的步骤进行空白试验。 6.5测定 6.5.1标准曲线的绘制 0.0mL、20.0mL、50.0mL荧光增白剂标准储备液（4.6）于 100mL棕色容量瓶中，用定容液（4.4）稀释到刻度，配成0.2mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、 10.0mg/L、20.0mg/L、50.0mg/L的标准工作溶液。在348nm处用紫外-可见分光光度计测定各浓度 标准工作溶液的吸光度，以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准工作曲线，得到线性方程，其线性 相关系数应大于0.999。典型的荧光增白剂VBL紫外光谱图参见附录B。 6.5.2试样提取液和空白溶液的测定 服务平台 调节紫外可见分光光度计的波长为348nm，待仪器稳定后，测定样品提取液（6.2）和空白提取液（6.3） 的吸光度，由标准曲线计算荧光增白剂的浓度 74 结果计算 样品中荧光增白剂的含量按式（1）计算。 (1) m 式中： X一样品中荧光增白剂的量，单位为毫克每千克（mg/kg）； c 试样提取溶液中荧光增白剂的含量，单位为毫克每升（mg/L）； 空白提取溶液中荧光增白剂的含量，单位为毫克每升（mg/L）； V一萃取样液最终定容体积，单位为毫升（mL）； 试样质量，单位为克（g）；