ICS 73.060.10 D 31 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 6730.29—2016 代替GB/T6730.29—1986 铁矿石 钡含量的测定 硫酸钡重量法 Iron oresDetermination of barium content-Barium sulfate grarimetric method 2016-12-13发布 2017-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T6730.29—2016 前言 GB/T6730《铁矿石》分为几十个部分。 本部分为GB/T6730的第29部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T6730.29—1986《铁矿石化学分析方法 硫酸钡重量法测定钡量》。本部分与 GB/T6730.29一1986相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下： 将名称修改为《铁矿石含量的测定硫酸钡重量法》； 将测定范围改为：0.50%~45.0%； 将氢氟酸在样品溶解过程加入，修改合并了酸溶和除硅操作； 增加焦硫酸钾熔融分离大量稀土、钜、钛后的硫酸沉淀的灼烧温度及时间； 碳酸盐的过滤改为慢速滤纸过滤； 进行了实验室间精密度共同试验，用统计得到的重复性限和再现性限R代替了允许差。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317）归口。 本部分起草单位：酒泉钢铁（集团）有限责任公司、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人：朱卫华、苏群、王林虎、付宝荣、冯蕾、张学、陈自斌 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T6730.29—1986。 GB/T6730.29—2016 铁矿石锁含量的测定 硫酸锁重量法 警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 SAG GB/T6730的本部分规定了硫酸锁重量法测定铁矿石中锁含量的方法 本部分适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中锁含量的测定。测定范围（质量分数）：0.50%～ 45.0%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GBT6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T 6682 2分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 6730.1 4 铁矿石分析用预干燥试样的制备 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10322.1 铁矿石取样和制样方法 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12808 实验室玻璃仪器单标线吸量管 3原理 试料以盐酸、氢氟酸、硝酸分解，在硫酸存在下，使钡生成的硫酸钡沉淀，与大部分干扰元素分离；用 焦硫酸钾熔融，稀硫酸浸取，使钡生成的硫酸钡沉淀与稀土等酸难溶物分离；用碳酸钠-碳酸钾熔融将硫 酸锁沉淀转化碳酸沉淀，以盐酸溶解后进行铅锶分离和锁的二次沉淀。当试料中铅大于0.05%时，通 硫化氢生成硫化铅与锁分离；当锶大于0.02%时，用铬酸盐使锁生成铬酸锁与锶分离，锁高时需将铬酸 锁转化为碳酸锁分离铬。在盐酸介质中，加硫酸使锁定量生成硫酸锁沉淀，过滤、洗涤、灰化，在800℃ 灼烧至恒重，称量并计算得出样品中锁含量。 4试剂与材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级及三级以上蒸 馏水或去离子水或与其纯度相当的水。 4.1混合熔剂，1份无水碳酸钠与1份碳酸钾研细混勾。 4.2无水碳酸钠。 4.3焦硫酸钾。 1 GB/T 6730.29—2016 4.4 盐酸，p=1.19g/mL。 4.5 硝酸，p=1.42g/mL。 4.6 氢氟酸，p=1.15g/mL。 4.7 过氧化氢，30%（市售）。 4.8 盐酸，1+1。 4.9 盐酸，1十9。 4.10 硫酸,1+1。 4.11 硫酸，1十99。 4.12 氨水，1+1。 4.13 硝酸银溶液，10g/L。 4.14 氯化钡-盐酸溶液。 称取1g氯化，溶于适量水中，加3mL盐酸（见4.4），以水稀释至100mL，混匀。 4.15 碳酸钠溶液，10g/L。 乙酸-乙酸铵缓冲溶液，pH5.9 4.16 称取154g乙酸铵溶于少量水中，加7.5mL冰乙酸（p=1.05g/mL），用水稀释至1000mL，混匀。 用pH计校正至pH5.9。 4.17重铬酸钾溶液，50g/L。 4.18 3重铬酸钾洗液，3g/L。 每100mL加2g乙酸铵。 4.19 乙酸铵溶液，20g/L。 4.20 硫化氢气体。 4.21饱和硫化氢盐酸溶液。 在盐酸（5十95）中通硫化氢（见4.20）约10min。 4.22 2甲基红指示剂溶液，2g/L。 称0.2g甲基红溶解于60mL乙醇中，加水至100mL。 4.23 3甲基橙指示剂溶液，1g/L。 5仪器 分析中，仅用通常的实验仪器，所用的单标线容量瓶和单标线吸量管应分别符合GB/T12806和 GB/T12808的规定。 5.1 聚四氟乙烯烧杯：300mL。 5.2 铂埚：30mL。 5.3 箱式高温炉。 6 取样和制样 6.1 实验室试样 分析用实验室样品应按GB/T10322.1进行取样和制备，粒度应小于100μm。如试样中化合水或 易氧化物质含量高时，其粒度应小于160um。 注：化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730.1。 2