ICS 73.060 D 41 中华人民共和国国家标准 GB/T 1819.16—2017 代替GB/T1819.16—2006 锡精矿化学分析方法 第16部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of tin concentrats- Part 16:Determination of siliver content- Flame atomic absorption spectrometry 2018-04-01实施 2017-09-29发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 1819.16—2017 前言 GB/T1819《锡精矿化学分析方法》分为21个部分： 第1部分：水分的测定热干燥法； 第2部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法； 第3部分：铁量的测定 硫酸滴定法； 第4部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法； 第5部分：砷量的测定 砷锑钼蓝分光光度法和碘滴定法； 第6部分：锑量的测定 孔雀绿分光光度法和火焰原子吸收光谱法； 第7部分：铋量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第8部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第9部分：三氧化钨量的测定硫氰酸盐分光光度法； 第10部分：硫量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法和碘酸钾滴定法； 第11部分：三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法； 第12部分：二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和氢氧化钠滴定法； 第13部分：氧化镁、氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法； 第14部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第15部分：氟量的测定 离子选择电极法； 第16部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第17部分：汞量的测定 原子荧光光谱法； 第18部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第19部分：钻量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第20部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第21部分：钙、镁、铜、铅、锌、砷、锑、铋、银量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为GB/T1819的第16部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草 本部分代替GB/T1819.16一2006《锡精矿化学分析方法银量的测定 火焰原子吸收光谱法》。 本部分与GB/T1819.16一2006相比，主要有如下变动： 测定介质由原来的“硫脲-盐酸”修改为“盐酸-硝酸”介质。 对精密度部分进行修改； 增加试验报告条款。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：云南锡业股份有限公司。 本部分参加起草单位：湖南有色金属研究院北京矿冶研究总院、广东省工业分析检测中心、中国检 验认证集团。 本部分主要起草人：张桂兵、谭勇、杨德利、庞文林、冯振华、王皓莹、麦丽碧、陈晓东、丘兴旺、 钟贵远、师云春、许洁瑜、黄葡英。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T1819.16—2006。 1 GB/T1819.16—2017 锡精矿化学分析方法 第16部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 GB/T1819的本部分规定了锡精矿中银量的测定方法。 本部分适用于锡精矿中银量的测定。测定范围：0.0010%~0.1000%。 2方法提要 试料用盐酸、硝酸分解，在盐酸-硝酸介质中，使用空气-乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长328.1nm 处，测量银的吸光度。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。 3.1 盐酸(p=1.19g/mL)。 3.2 硝酸(p=1.42 g/mL)。 3.3混合酸：盐酸+硝酸（3+1），用时配制。 3.4硝酸（1+1）。 3.5氟化铵溶液（500g/L）。 3.6银标准贮存溶液：称取0.5000g金属银（Ag≥99.99%）于200mL烧杯中，加入20mL硝酸 （3.4），盖表面皿，微热至溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物，取下，冷却至室温，用水吹表面Ⅲ，移入1000mL 棕色容量瓶中，加入20mL硝酸（3.4），用水稀释至刻度，混勾，此溶液1mL含500μg银。 3.7银标准溶液：移取10.00mL银标准贮存溶液（3.6）于250mL棕色容量瓶中。加入10mL硝酸 （3.4），用水稀至刻度，混匀。此溶液1mL含20μg银， 4仪器 原子吸收光谱仪，附银空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，银的特征浓度应不大于0.03μg/mL。 一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%； 用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高 浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 一工作曲线线性：将标准曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.9。 1 GB/T1819.16—2017 5试样 试样粒度应不大于0.074mm。 试样应在105℃土5℃烘箱中烘1h，并置于干燥器中冷却至室温。 6分析步骤 6.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表1试料量、测量体积、混合酸体积 WAg/% 试样量/g 测量体积/ml 混合酸体积/ml 0.001 0~0.005 0 0.50 25.00 4 >0.005 0~0.010 0 0.20 25.00 4 >0.010 0~0.050 0 0.20 50.00 8 >0.0500~0.1000 0.20 100.00 15 6.2 测定次数 独立进行2次测定，取平均值。 6.3 空白试验 随同试样做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于100mL烧杯中，用少许水润湿，加人1mL氟化铵溶液（3.5），12mL盐酸 （3.1），盖表面皿，低温加热5min，加人4mL硝酸（3.2），加热溶解并蒸发至近干。取下，稍冷。 注：如试料中含有较高的二氧化硅，加人0.5g氟化铵助溶。 6.4.2按表1加人混合酸（3.3），低温加热溶解盐类，取下，冷却。按表1移人容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀，放置澄清。 6.4.3使用空气-乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长328.1nm处，用水调零，测量试液中银的吸光度。减 去随同试料的空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的银浓度。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1移取0mL,1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL银标准溶液（3.7)于100mL容 量瓶中，加人15mL混合酸（3.3），以水稀释至刻度，混匀。 6.5.2与试料测定相同条件下，用水调零，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中的“零”浓 度溶液的吸光度，以银的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 7分析结果的计算 银量以银的质量分数WA计，数值以%表示，按式（1）计算： 2