ICS 77.120.99 H 14 中华人民共和国国家标准 GB/T 34500.1—2017 稀土废渣、废水化学分析方法 第1部分：氟离子量的测定 离子选择电极法 Chemical analysis methods for rare earth residue and waste water- Part 1:Determination of fluorine content- Ion selective electrode analysis 2017-10-14发布 2018-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T34500.1—2017 前言 GB/T34500《稀土废渣、废水化学分析方法》共分5个部分： 第1部分：氟离子量的测定离子选择电极法； 一第2部分：化学需氧量（COD)的测定； 一第3部分：弱放射性（α和β总活度）的测定； 一一第4部分：铜、锌、铅、铬、、锁、钻、锰、镍、钛量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第5部分：氨氮量的测定。 本部分为GB/T34500的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）提出并归口。 本部分起草单位：包头稀土研究院、虔东稀土集团股份有限公司（赣州艾科锐检测技术有限公司）、 国标（北京）检验认证有限公司、赣州晨光稀土新材料股份有限公司、广东省工业分析检测中心、中国有 色桂林矿产地质研究院有限公司、中国北方稀土（集团）高科技有限公司、国家钨与稀土产品质量监督检 验中心 本部分主要起草人：杨学正、姚南红、高立红、朱霓、龙旭东、魏华、于亚辉、王立、陈燕、陈映纯、谢亚莉、 黄葡英、周存款、王佳敏、凌宏焕 1 GB/T34500.1—2017 稀土废渣、废水化学分析方法 第1部分：氟离子量的测定 离子选择电极法 1范围 GB/T34500的本部分规定了采矿、选矿、冶炼的稀土废渣浸取液及废水中氟离子量的测定方法。 本部分适用于采矿、选矿、冶炼的稀土废渣浸取液及废水中氟离子量的测定。测定范围：1.00mg/L~ 2 000.0 mg/L。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 HJ/T299固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法 HJ493水质采样样品的保存和管理技术规定 3方法原理 稀土废渣利用硫酸-硝酸混合浸提剂以液固比10：1（L/kg）提取。废渣浸出液及废水经硝酸、高氯 酸分解，于130℃～140℃加热蒸馏使氟与干扰元素分离。在pH～6.0的溶液中，以氟离子选择电极为 指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，测定两电极间的平衡电极电位值，求得废液中氟离子含量。 SAG 4试剂 4.1 氟化钠，优级纯。 4.2 柠檬酸钠，优级纯。 4.3 硝酸钠，优级纯。 4.4 高氯酸（p=1.76g/mL），优级纯。 4.5 硫酸（p=1.84g/mL），优级纯。 4.6 硝酸（p=1.42g/mL），优级纯。 4.7 盐酸（p=1.14g/mL），优级纯。 4.8 氢氧化钠溶液（400g/L）。 4.9 氢氧化钠溶液（10g/L）。 4.10 硫酸(1+1)。 4.11 硝酸(1+1)。 4.12 盐酸(1+1)。 4.13 硫酸、硝酸混合液：搅拌下，将硫酸（4.10）和硝酸（4.11)按体积比1.5：1混匀，待用。 4.14 浸提剂：将硫酸、硝酸混合液（4.13加人到水中（1L水约2滴混合液），调节酸度为pH~3.20士0.05。 1 GB/T34500.1—2017 4.15总离子强度缓冲溶液（TISAB)：称取68g柠檬酸钠（4.2)和85g硝酸钠（4.3)溶于水，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，在酸度计上使用盐酸（4.12）和氢氧化钠溶液（4.9）调节pH～6，立即 保存于聚乙烯瓶中。 4.16氟标准贮存溶液：称取2.2101g氟化钠（4.1)（纯度>99.95%105℃烘干1h）于250mL烧杯 贮存溶液1mL含1mg氟。 4.17氟标准溶液：移取50.00mL氟标准存溶液（4.16）于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾， 立即保存于聚乙烯瓶中。此标准溶液1mL含100μg氟。 立即保存于聚乙烯瓶中。此标准溶液1mL含10μg氟。 4.19茜素S指示剂溶液(1g/L)。 5仪器 5.1分析天平，感量0.1mg。 5.2酸度计。 5.3电位测量仪，精度0.1mV。 氟化钠溶液中浸泡1h以上，使之活化，然后用水洗至电极电位不大于一370mV后方可进行测定。 5.5饱和甘汞电极。 5.6磁力搅拌器及磁转子。 翻转振荡器。 5.7 5.8提取瓶：带有密封垫的玻璃瓶。 5.93 筛：涂聚四氟乙烯(Teflon)的筛网，孔径9.5mm。 SAC 6试样 6.1稀土废水 水样采集于聚乙烯瓶中，采集水样体积不少于250mL，立即分析。如不能尽快分析，在1℃～5℃ 下避光保存，14d内完成分析工作，分析前充分混匀水样，具体按照HJ493的规定进行。水样有颜色、 浑浊不影响测定，若样品含大量有机物或有浑浊沉淀，应先干过滤。 6.2稀土废渣 6.2.1样品的保存：除非冷藏会使废渣样品性质发生不可逆变化，否则废渣应于4℃密封、冷藏保存。 用前破碎试样并过筛（5.9）。 6.2.2浸取液的制备：称取150g～200g废渣（6.2.1），精确至0.1g，置于提取瓶（5.8)内，按液固比为 10：1（L/kg）加入浸提剂（4.14），将提取瓶固定在翻转振荡器上，调节转速为（30士2)r/min，于室温下 7分析步骤 7.1试料 按照表1移取适量稀土废水（6.1）或浸取液（6.2.2）于三口瓶中，用少量水冲洗瓶壁。 2