ICS 71.100.01; 87.060.10 G 55 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 31531—2015 染料及纺织染整助剂产品中喹琳的测定 Determination of quinoline in dyestuffs and textile dyeing and finishing auxiliaries 2015-05-15发布 2015-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 31531—2015 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：广东德美精细化工股份有限公司、徐州开达精细化工有限公司、国家染料质量监 督检验中心、沈阳化工研究院有限公司。 本标准要起草人：徐龙鹤、季浩、李振奎、郭玉良、姬兰琴、傅萍、刘金华 I GB/T 31531—2015 染料及纺织染整助剂产品中喹啉的测定 警告一一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用 者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本标准规定了染料、纺织染整助剂产品中游离喹啉含量的测定方法 本标准适用于各类剂型的染料、染料制品、纺织染整助剂。 结构式： 分子式：CgH,N 相对分子质量：129.16（按2009年国际相对原子质量） CAS RN:91-22-5 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722—2006 化学试剂气相色谱法通则 3测定方法 3.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。检验结果的判 定按GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。 3.2原理 试样在水溶液中经过有机溶剂萃取，萃取出其中游离的喹啉，采用气相色谱进行检测，峰面积外标 法定量。 3.3试剂和溶液 3.3.1喹啉，含量≥95%（质量分数）。 3.3.2 乙酸乙酯。 3.4仪器设备 3.4.1 气相色谱仪；仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722一2006中6.3和6.4的规定。 1 GB/T 31531—2015 3.4.2 检测器：氢火焰离子化检测器（FID)。 3.4.3色谱柱：长30m，内径0.32mm，膜厚1.0μm的毛细管色谱柱，固定相为（100%）甲基聚硅氧烷 （如HP-1或能达到同等分离效果的其他毛细管柱）。 3.4.4微量注射器。 3.4.5色谱工作站或积分仪。 3.5 色谱操作条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数（见 表1)已被证明对测试是合适的。 色谱操作条件如表1所示。 表1 色谱操作条件 控制参数 操作条件 载气 氮气 载气压力/kPa 60 检测器温度/℃ 300 汽化室温度/℃ 280 燃烧气（氢气）流量/（mL/min） 30 助燃气（空气）流量/（mL/min） 300 补偿气 氮气 补偿气流量/（mL/min) 20 分流比 10 : 1 柱温程序 160℃保持13min，30℃/min升温至280℃，保持1min 进样量/μL 1.0 定量方法 峰面积外标法 可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件。 3.6 标准样品的配制 称取本标准3.3.1中的喹啉0.02g（精确至0.0001g），用乙酸乙酯溶解后定容至10mL容量瓶中。 此溶液为标准储备溶液，浓度约为2.0mg/mL，0℃～4℃避光保存，保存期为半年。吸取适量的标准 储备溶液至10mL容量瓶中，用乙酸乙酯定容至刻度，作为标准工作溶液。 3.7样品前处理 称取0.5g样品（精确至0.0001g），置于50mL具塞比色管中，加人20mL水，剧烈振摇至溶解或 充分润湿成悬浮状态，也可用超声波进行超声辅助样品溶解。用移液管准确加入20mL乙酸乙酯，充 分摇动比色管0.5min至水相和有机溶剂相充分混合，静置分层，取上层清液作为样品溶液进样测定 （如混合后分层较慢，或试样在溶液中呈均匀分布的悬浮状态，可取约5mL上层溶液于离心管中用离 心机离心5min，然后取上层清液作为样品进行测定）。 3.8测定步骤 根据试样中被测物含量的情况，选取与样品中喹啉浓度相近的标准工作溶液进行测定。按上述色 2 GB/T31531—2015 谱分析条件分别取1.0μL试样溶液和标准工作溶液进样测定，待出峰完毕后，用色谱工作站或积分仪 进行结果处理，用峰面积外标法进行定量。 3.9 结果计算 样品中喹啉含量以质量分数计，数值用mg/kg表示，按式（1）计算： A,Xc.XVi 02. (1) AXmi 式中： A, 样品中喹啉的峰面积数值； 所用标准工作溶液中喹啉的浓度数值，单位为毫克每毫升（mg/mL）； Cs V 样品萃取液的体积数值，单位为毫升（mL），本公式中V,=20； A. 标准工作溶液中喹啉的峰面积数值； m: 样品的质量数值，单位为千克（kg）。 3.10 色谱图 色谱图见图1。 2 10 2 4 6 8 12 14 16ifmin 说明： 1 一溶剂； 2—喹啉。 图1喹啉气相色谱示意图 最小定量限、回收率和精密度 4 4.1 最小定量限 本方法的最小定量限为10mg/kg，低于此限度时检测结果为未检出。 4.2 2回收率 采用标准加人法，将1mL的标准混合溶液加入到0.5g经本方法测定确定不含有喹啉的染料产品 中，按第3章操作，测得的喹啉回收率应在70%～130%之间。