ICS 65.100.20 G 25 GB 中华人民共和国国家标准 GB 226152008 烯草酮乳油 Clethodim emulsifiable concentrates 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GB/T22615-2008。 2008-12-17发布 2009-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 根据中华人民共和国国家标准公告（2017年第7 号）和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 GB 22615—2008 年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行。 前言 本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。 本标准的附录A是资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。 本标准参加起草单位：江苏长青农化股份有限公司 本标准主要起草人：梅宝贵、邢君、于海平、于亮、吕良忠。 GB22615—2008 烯草酮乳油 该产品有效成分烯草酮的其他名称、结构式和基本物化参数如下： ISO通用名称：Clethodim 化学名称：（±）-2-[（E)-3-氯烯丙氧基亚氨基]丙基-5-[2-（乙硫基)丙基}-3-羟基环已-2-烯酮 结构式： OH N-O-CH2-CH2 H SC, Hs -C, H, C CH:—CH—CH2 H CI 0 实验式：C1H2CINO,S 相对分子质量：359.9（按2007国际相对原子质量计） 生物活性：除草剂 沸点：低于沸点时分解 蒸汽压（20℃）：小于1×10=²mPa 溶解性：不溶于水，溶于大多数有机溶剂 稳定性：在紫外线下、强酸、强碱条件下不稳定。热稳定性差 1范围 本标准规定了烯草酮乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由烯草酮原药与乳化剂溶解在适宜溶剂中配制成的烯草酮乳油。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 1600 农药水分测定方法 GB/T 1601 农药pH值的测定方法 GB/T1603 农药乳液稳定性测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T1605—2001商品农药采样方法 GB/T 4472 化工产品密度、相对密度测定通则 GB4838农药乳油包装 GB/T19136农药热贮稳定性测定方法 GB/T 19137 农药低温稳定性测定方法 3要求 3.1组成和外观 本品应由符合标准的烯草酮原药制成，为稳定的均相液体，无可见的悬浮物或沉淀。 3.2技术指标 烯草酮乳油还应符合表1要求 1 GB22615—2008 表1烯草酮乳油控制项目指标 指标 项 目 120g/L 240 g/L 24% 烯草酮质量分数"/% 13.0=#:1 26.0+: 24.0+:1 或烯草酮质量浓度（20℃）)/（g/L） 120±1 240+2 水分质量分数/% 0. 4 pH值 4.0~7.0 乳液稳定性（稀释200倍） 合格 低温稳定性 合格 热贮稳定性 合格 a当质量发生争议时以质量分数测定结果为仲裁。 b正常生产时，低温稳定性试验、热贮稳定性试验每3个月至少检测一次 4试验方法 4.1抽样 按GB/T1605一2001中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量 应不少于200mL。 4.2鉴别试验 高效液相色谱法一 一本鉴别试验可与烯草酮含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试 样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中烯草酮色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 4.3烯草酮质量分数的测定 4.3.1方法提要 试样用流动相溶解，以二氯甲烷十正已烷十冰乙酸为流动相，使用以Hypersilsilica为填料的不锈 钢柱和紫外检测器（254nm），对试样中的烯草酮进行正相高效液相色谱分离，外标法定量。也可使用 反相高效液相色谱法测定，色谱操作条件参见附录A。 4.3.2试剂和溶液 二氯甲烷； 正已烷； 冰乙酸; 烯草酮锂盐标样：已知烯草酮锂盐质量分数≥98.0%。 4.3.3仪器 高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器； 色谱数据处理机； 色谱柱：150mm×3.9mm（i.d.）不锈钢柱，内装Hypersilsilica、5μm填充物； 过滤器：滤膜孔径约0.45um； 微量进样器：50μL； 定量进样管：5μL； 超声波清洗器。 4.3.4高效液相色谱操作条件 流动相：（二氯甲烷：正已烷：冰乙酸）=75：25：0.5，经滤膜过滤，并进行脱气； 流速：1.0 mL/min; 2 GB 22615—2008 柱温：30℃； 检测波长：254nm； 进样体积：5μL； 保留时间：烯草酮约10.4min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 典型的烯草酮乳油正相高效液相色谱图见图1。 1 1—烯草酮。 图1烯草酮乳油的正相高效液相色谱图 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针烯草酮峰面积相对变化 小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.3.5测定步骤 4.3.5.1标样溶液的制备 称取烯草酮锂盐标样0.1g（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，加3滴冰乙酸和流动相振摇 使之溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取5mL上述试液于另一50mL容量瓶中用流动相 稀释至刻度，摇匀。 4.3.5.2试样溶液的制备 称取含烯草酮0.1g的试样（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，加流动相振摇使之溶解，用 流动相稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取5mL上述试液于另一50mL容量瓶中用流动相稀释至刻度， 摇匀。 4.3.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针烯草酮峰面积相对变化 小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.3.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中烯草酮峰面积分别进行平均。试样中烯草酮 的质量分数wi（%）按式（1)计算，烯草酮的质量浓度pi（g/L)按式（2)计算： Az : m : w × 359.90 502 (1) Ar.m2 365.84 (2) rim2 式中： 标样溶液中，烯草酮峰面积的平均值； 3