ICS 65.100.20 G 25 GB 中华人民共和国国家标准 GB 281562011 乙羧氟草醚乳油 Fluoroglycofen-ethyl emulsifiable concentrates 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GB/T28156-2011。 2011-12-30发布 2012-04-15实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 根据中华人民共和国国家标准公告（2017年第7 号）和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 GB28156—2011 年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行。 前言 本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。 本标准参加起草单位：江苏长青农化股份有限公司。 本标准主要起草人：于亮、李秀杰、吉瑞香、吉玉平。 I GB 28156—2011 乙羧氟草醚乳油 1范围 本标准规定了乙羧氟草醚乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运和保证期， 本标准适用于由乙羧氟草醚原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制而成的乙羧氟草醚乳油。 注：乙羧氟草醚的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 1600 农药水分测定方法 GB/T 1601 农药pH值的测定方法 GB/T 1603 农药乳液稳定性测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T 1605— -2001商品农药采样方法 GB4838农药乳油包装 GB/T66822008 分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987，MOD） GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 19136 农药热贮稳定性测定方法 GB/T 19137 农药低温稳定性测定方法 3要求 3.1组成和外观 本品应由符合标准的乙羧氟草醚原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制而成，应为稳定的均相液 体，无可见的悬浮物和沉淀。 3.2技术指标 乙羧氟草醚乳油应符合表1要求。 表1乙羧氟草醚乳油质量控制项目指标 指 乙羧氟草醚质量分数/% 10.01.8 20.0=1.2 水分质量分数/% 0.5 pH值范围 4.0~6.0 乳液稳定性（稀释200倍） 合格 GB28156—2011 表1（续） 项目 指标 低温稳定性 合格 合格 热贮稳定性 正常生产时，低温稳定性和热贮稳定性试验，每六个月至少进行一次测定。 4试验方法 安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使 用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定 4.1一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级 水。检验结果的判定按GB/T8170一2008中的4.3.3修约值比较法进行。 4.2抽样 按GB/T1605一2001中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量 应不少于250mL。 4.3鉴别试验 液相色谱法一一本鉴别试验可与乙羧氟草醚质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件 1.5%以内。 气相色谱法一一本鉴别试验可与乙羧氟草醚质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件 1.5%以内。 4.4乙羧氟草醚质量分数的测定 4.4.1毛细管气相色谱法（仲裁法） 4.4.1.1方法提要 焰离子化检测器，对试样中的乙羧氟草醚进行毛细管气相色谱分离和测定。 4.4.1.2试剂和溶液 三氯甲烷； 乙羧氟草醚标样：已知质量分数%≥99.0%； 邻苯二甲酸双环已酯：不含有干扰分析的杂质； 内标溶液：称取7.5g的邻苯二甲酸双环已酯置于1000mL的容量瓶中，用三氯甲烷溶解、定容、 摇匀。 2 GB 28156—2011 4.4.1.3仪器 气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器； 色谱柱：30mX0.32mm(i.d.）石英毛细柱，内壁涂HP-5，膜厚0.25μm； 色谱数据处理机或色谱工作站。 4.4.1.4气相色谱操作条件 温度（℃）：柱室230，气化室260，检测室280； 气体流量（mL/min）：载气（Nz）1.8，氢气30，空气300，补偿气25； 分流比：30：1； 进样体积：1.0μL； 保留时间：乙羧氟草醚约10.8min，内标物约7.9min， 上述气相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整， 以期获得最佳效果。典型的乙羧氟草醚乳油与内标物的气相色谱图见图1。 11 2 1——内标物; 2——乙羧氟草醚。 图1乙羧氟草醚乳油与内标物的气相色谱图 4.4.1.5测定步骤 4.4.1.5.1标样溶液的配制 称取乙羧氟草醚标样0.05g（精确至0.0002g），置于一具塞玻璃瓶中，用移液管准确加人5mL内 标溶液，摇匀。 4.4.1.5.2试样溶液的配制 称取含乙羧氟草醚0.05g的试样（精确至0.0002g），置于一具塞的玻璃瓶中，用与4.4.1.5.1中 使用的同一支移液管准确加人5mL内标溶液，摇勾。 4.4.1.5.3测定 在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针乙羧氟草醚与内标 3