ICS 77.120.30 H13 中华人民共和国国家标准 GB/T 5121.6—2008 代替GB/T5121.6—1996,GB/T13293.2—1991 铜及铜合金化学分析方法 第6部分：铋含量的测定 Methods for chemical analysis of copper and copper alloys- Part 6:Determination of bismuth content 2008-06-17发布 2008-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 5121.6—2008 前言 GB/T5121《铜及铜合金化学分析方法》共有27部分。 第1部分：铜含量的测定； 第2部分：磷含量的测定； 第3部分：铅含量的测定； 一第4部分：碳、硫含量的测定； 第5部分：镍含量的测定； 第6部分：铋含量的测定； 第7部分：砷含量的测定； 第8部分：氧含量的测定； 第9部分：铁含量的测定； 第10部分：锡含量的测定； 第11部分：锌含量的测定； 第12部分：锑含量的测定； 第13部分：铝含量的测定； 第14部分：锰含量的测定； 第15部分：钻含量的测定； 第16部分：铬含量的测定； 第17部分：铍含量的测定； 第18部分：镁含量的测定； 第19部分：银含量的测定； 第20部分：锆含量的测定； 第21部分：钛含量的测定； 第22部分：镉含量的测定； 一第23部分：硅含量的测定； 第24部分：硒、碲含量的测定； 第25部分：硼含量的测定； 一第26部分：汞含量的测定； 一第27部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为第6部分。 本部分包括方法一、方法二。 本部分代替GB/T5121.6—1996《铜及铜合金化学分析方法铋量的测定》和GB/T13293.2- 1991《高纯阴极铜化学分析方法氢化物发生一无色散原子荧光光谱法测定铋量》。 本部分与GB/T5121.6—1996、GB/T13293.2—1991相比，主要变动如下： 方法一是对GB/T13293.2一1991的修订，补充了质量保证和控制条款，增加了精密度条款； 方法二是对GB/T5121.6—1996修订，补充了质量保证和控制条款，增加了精密度条款。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 1 GB/T5121.6—2008 本部分由中铝洛阳铜业有限公司、北京矿冶研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责 起草。 本部分方法一由江西铜业集团公司贵溪冶炼厂、北京矿冶研究总院起草。 本部分方法一由铜陵有色金属集团控股有限公司参加起草。 本部分方法一主要起草人：占光仙、卢秋兰、梁亚群、罗智、汤淑芳、于力。 本部分方法一主要验证人：樊占芳、高红波 本部分方法二由北京有色金属研究总院起草。 本部分方法二由铜陵有色金属集团控股有限公司、江西铜业集团参加起草。 本部分方法二主要起草人：颜广灵、张丽、王克刚。 本部分方法二主要验证人：陈慧汶、张千强、李琴美、占光仙。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T5121.6—1996,GB/T13293.2—1991。 I GB/T 5121.6—2008 铜及铜合金化学分析方法 第6部分：铋含量的测定 1方法一氢化物发生-无色散原子荧光光谱法 1.1范围 本方法规定了铜及铜合金中铋含量的测定方法。 本方法适用于铜及铜合金中铋含量的测定，测定范围：0.00001%~0.00050%。 1.2方法原理 试样用硝酸溶解，在氨性介质中用氢氧化镧共沉淀铋并与基体铜分离，沉淀以热盐酸溶解。在氢化 物发生器中，铋被硼氢化钾还原为氢化物，用氩气导入石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上测定铋 元素的荧光强度。 1.3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 1.3.1硝酸（1+1）优级纯。 1.3.2盐酸（pl.19g/mL）优级纯。 1.3.3盐酸(11+89)。 1. 3. 4 氨水(p0.90g/mL）BVⅢ级。 1.3.5每 氨水（5+95）。 1.3. 6 ：硫脲-抗坏血酸混合溶液：称取100g硫脲，50g抗坏血酸，用水溶解后稀释至1000mL，摇匀。 1.3.7 硝酸镧（50g/L）：称取50克硝酸溶于1000mL水中，摇匀。 1.3.8硼氢化钾溶液（15g/L）：称取硼氢化钾15g溶于含氢氧化钾（5g/L)的1000mL水溶液中，摇 匀。现用现配。 1.3.9铋标准贮存溶液：称取0.1000g金属铋（的质量分数≥99.95%），低温加热溶于10mL硝酸 (1.3.1)，加人90mL硝酸（1.3.1)，冷却，移人1000mL容量瓶中，以水定容至刻度，摇匀。此溶液 1mL含100μg铋。 1.3.10标准溶液：移取2.00mL铋标准贮存溶液（1.3.9）于200mL容量瓶中，加盐酸（1.3.2) 20mL，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1μg铋。 1.4仪器 1.4.1原子荧光光谱仪，附铋高强度空心阴极灯 1.4.2在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标者均可使用。 检出极限：不大于2×10-9g/mL。 精密度：用0.02μg/mL的标准溶液测量10次荧光强度，其标准偏差不应超过平均荧光强 度的5.0%。 1.5试样 试样加工成屑状。 1.6分析步骤 1.6.1试料 称取20.0g试样（1.5)，精确到0.001g。